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食品灰分測定總灰分的測定的方法
總灰分的測定
一、原理:將食品經(jīng)炭化后置于高溫爐內(nèi)灼燒后的殘留物即為灰分。
二、操作條件選擇
1、灰化溫度:
灰化溫度因樣品而異:素?zé)邵釄澹透邷?,?nèi)壁光滑,它的物理性質(zhì),化學(xué)性質(zhì)
與石英坩堝相同。
水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷類食品、乳制品
<550 奶油<500 魚海產(chǎn)品酒<550
實(shí)踐證明,灰化溫度大于500時,無機(jī)物將有所損失。如表5—1P92說明增加
灰化溫度就增加了KCL、NaCL揮發(fā)損失,CaCO3變成CaO,磷酸鹽熔融。
2、灰化時間:
對于一般樣品,并不規(guī)定時間,要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色并到達(dá)恒
重為止。也有例外。如谷類飼料和莖桿飼料規(guī)定灰化時間,即在600灰化灼燒2小
時。
3、加速灰化的方法(對于難于灰化的樣品,可用下述方法處理)
(1)、改變操作方法:就是樣品初步灼燒后,取出坩堝,冷卻,加入少量的水,用
玻璃棒研碎,使水溶性鹽類溶解,此時被融熔的磷酸鹽所包住信的碳粒,重新游離
而出,小心蒸去水分,干燥后繼續(xù)灼燒。必要時重復(fù)上述操作。
(2)、添加硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫可加速灰化這類物質(zhì)灼燒后*消失,
不致增加殘留灰分的重量。如,樣品初步灼燒后,放冷,加入硝酸約4-5滴,可加
速灰化。
(3)、添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質(zhì),這類物質(zhì)的作用純屬機(jī)械性的,它們
與灰分混雜,使碳微粒不受覆蓋,加速灰化但須作空白試驗(yàn)。
三、總灰分的測定方法:
標(biāo)準(zhǔn)方法(GB5009.4—85)適用于各類食品中灰分含量測定
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